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論文

ウィーク・ビーム走査透過電子顕微鏡法を用いた原子炉圧力容器鋼のマトリックス損傷評価

吉田 健太*; 外山 健*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 下平 昌樹

まてりあ, 62(3), p.154 - 158, 2023/03

https://doi.org/10.2320/materia.62.154

原子炉圧力容器(RPV)の中性子照射脆化因子の一つである直径3nm程度の微細な転位ループを高精度に分析するために開発したウィークビーム走査透過型電子顕微鏡(WB-STEM)に関する解説を行うとともに、当該手法と3次元アトムプローブ法(APT)及び陽電子消滅法(PAS)を組み合わせた最先端の照射脆化研究について紹介する。WB-STEMは材料内部に存在する特定の格子欠陥に対して最適な電子線の収束角及び検出角を設定することによって、従来透過型電子顕微鏡での観察が困難であった微細な転位ループの定量評価を可能にする手法である。この手法を用いて10$$^{23}$$n/m$$^{2}$$程度の低照射量から10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$を上回る高照射量まで複数照射量条件で照射された欧州加圧水型軽水炉の監視試験片中の転位ループを分析し、APTやPASで分析した溶質原子クラスターとの比較を行った。その結果、8.2$$times$$10$$^{23}$$n/m$$^{2}$$から1.2$$times$$10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$の高照射量領域において転位ループの数密度が顕著に増加することを明らかにした。また、測定された転位ループ及び溶質原子クラスターの数密度や寸法からモデル式に基づいて、これら微細組織の脆化への寄与を評価し、高照射量領域において転位ループが脆化に大きく寄与する可能性を示した。

論文

Observation of iron silicide formation by plan-view transmission electron microscopy

五十嵐 慎一*; 原口 雅晴*; 相原 純; 齋藤 健*; 山口 憲司; 山本 博之; 北條 喜一

Journal of Electron Microscopy, 53(3), p.223 - 228, 2004/08

https://doi.org/10.1093/jmicro/53.3.223
 被引用回数：4 パーセンタイル：24.19(Microscopy)

固相反応に伴う鉄シリサイドの形成と相変化を、透過電子顕微鏡を用いた平面観察により検討した。実験では、超高真空中にて室温でFeをSi(100)基板上に蒸着させ、その後、試料を電子顕微鏡内にて673-1073Kの温度範囲で段階的に昇温した。673Kでの加熱により、まず多結晶質のFeSi細粒が観察された。さらに973Kへと昇温するに伴い、細粒同士が合体を始め数100nmサイズの多結晶$$beta$$-FeSi$$_2$$が形成されることがわかった。こうした相変化は同時に行った電子エネルギー損失スペクトルの測定によっても確認された。

論文

Phase stability and mechanical properties of irradiated Ti-Al-V intermetallic compounds

沢井 友次; 若井 栄一; 實川 資朗; 菱沼 章道

Journal of Nuclear Materials, 307-311(Part1), p.389 - 392, 2002/12

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(02)01206-0
 被引用回数：3 パーセンタイル：23.41(Materials Science, Multidisciplinary)

Ti-35Al-10V合金をJRR-3Mで3.5$$times$$10$$^{25}$$n/cm$$^{2}$$まで400$$^{circ}C$$と600$$^{circ}C$$で中性子照射した。本金属間化合物は、粉末冶金から恒温鍛造を経て作製されたものであり、従来の2元系Ti-Al合金には含まれない規則$$beta$$相を含み、延性に優れたものである。引張試験の結果、非照射材は400$$^{circ}C$$で約3~15%の破断伸びを示したが、400$$^{circ}C$$照射材あるいは600$$^{circ}C$$照射材はほとんど塑性変形を示さずに破断した。一方、非照射材は600$$^{circ}C$$では60%以上もの破断伸びを示したが、400$$^{circ}C$$照射材あるいは600$$^{circ}C$$照射材の破断前の塑性変形は極めてわずかであった。これらの引張試験結果、特に低温(400$$^{circ}C$$)で照射した材料を600$$^{circ}C$$で試験した場合でも延性の低下が著しいことから、準安定な規則$$beta$$相の照射による分解が考えられる。しかしながら電子顕微鏡を用いた電子線回折では、規則$$beta$$相の分解による脆化相、例えば$$omega$$相の形成は認められなかった。

論文

Development of a triple beam irradiation facility

浜田 省三; 三輪 幸夫; 八巻 大樹; 片野 吉男; 中沢 哲也; 野田 健治

Journal of Nuclear Materials, 258-263, p.383 - 387, 1998/00

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(98)00232-3
 被引用回数：18 パーセンタイル：79.15(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉の照射環境を模擬した照射実験を行い、材料の微細組織変化に及ぼす同時照射効果を明らかにする。このために、材料研究部で設計・開発し、製作した後、高崎研の複合ビーム棟に設置したトリプルビーム照射実験装置について、その性質、仕様、特徴ならびにこの装置を用いて得られた成果の一部について報告する。

論文

Effects of neutron irradiation on tensile properties in high-purity Fe-Cr alloys

若井 栄一; 菱沼 章道; 沢井 友次; 加藤 康*; 磯崎 誠一*; 高木 清一*; 安彦 兼次*

Physica Status Solidi (A), 160(2), p.441 - 448, 1997/00

https://doi.org/10.1002/1521-396X(199704)160:2<441::AID-PSSA441>3.0.CO;2-7
 被引用回数：15 パーセンタイル：66.71(Materials Science, Multidisciplinary)

鉄-クロム系合金を使用する際の注意点の一つとして$$alpha$$'相の析出と関連した457$$^{circ}$$C脆性がある。この$$alpha$$'相の析出は、また中性子照射によっても大きく影響を受ける。本研究では純度の異なる鉄-クロム系合金(9Crから30Crまで)を中性子照射し、引張特性の変化を調べ、また照射によるミクロ組織変化の観察と併せて解析を行っている。一般に照射によって合金の強度は増加し、延性は低下した。照射によるこの強度の増加は、不純物濃度、クロム濃度が高い試料ほど著しかった。763Kでは、引張試験中に急峻な応力の低下が見られた試料もあり、これは高純度で高クロム濃度の試料で著しく、また$$alpha$$'様の析出物はこれらの試料でよく観察された。電子顕微鏡観察では、この析出物が照射によって形成された転位ループ近傍に優先的に発生していることが認められた。

論文

Effect of triple beam irradiation on microstructural evolution in austenitic stainless steel

浜田 省三; Y.C.Zhang*; 三輪 幸夫; 八巻 大樹

Radiation Physics and Chemistry, 50(6), p.555 - 559, 1997/00

https://doi.org/10.1016/S0969-806X(97)00102-3
 被引用回数：9 パーセンタイル：59.76(Chemistry, Physical)

オーステナイトステンレス鋼をトリプルビーム照射して、微細組織に及ぼすトリプルビームの照射効果を調べた。照射は12MeV Ni,35keV H及び1MeVのHeのトリプルビームを用いて、300~400$$^{circ}$$Cで同時照射によって行った。照射後クロスセクション法により薄膜試料を作製し、透過電子顕微鏡観察に供した。観察の結果、トリプルビーム照射領域とそうでない領域では、転位ループの数密度に大きな差が見られた。すなわち、トリプルビーム照射された領域での転位ループの数密度は、Niイオンによりはじき出し損傷のみを受けた領域でのそれと比べて、同程度の損傷量であるにも拘らず、かなり低い。このことから、比較的低い温度でトリプルビーム照射したオーステナイト鋼では転位ループの成長・移動が促進されることが考えられる。

論文

Effect of minor elements on irradiation assisted stress corrosion cracking of model austenitic stainless steels

三輪 幸夫; 塚田 隆; 實川 資朗; 北 智士; 浜田 省三; 松井 義典; 新藤 雅美

Journal of Nuclear Materials, 233-237(PT.B), p.1393 - 1396, 1996/00

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(96)00255-3
 被引用回数：15 パーセンタイル：74.17(Materials Science, Multidisciplinary)

高純度Fe-18C-12Niステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC)に及ぼす微量添加元素の効果を調べた。3種の合金(高純度、Si添加、C添加)を溶製し、JRR-3Mにて6.7$$times$$10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$(E$$>$$1MeV)まで中性子照射を行った。その後、IASCC感受性を評価するために、高温純水中(300$$^{circ}$$C、9.3MPa)にて歪み速度1.7$$times$$10$$^{-7}$$/sの低歪み速度引張試験を行い、さらに割れ破面のSEM観察及びマイクロストラクチャーのTEM観察を実施した。その結果、Si添加は顕著な照射硬化の低下と大きな均一伸びをもたらしたが、これは微細な欠陥クラスターのみが発達したためであり、C添加は大きな照射硬化をもたらしたが、これはクランクルーフの発達によるものであることが解った。またSi添加は腐食割れ性にはあまり影響を与えなかったが、C添加は割れ破面形態と粒界割れから粒内割れが主となるように、大きく変化させた。わずかな量の添加元素が照射硬化及び腐食割れ性に大きな影響を与えることが見い出された。

論文

Radiation stability of ceramic waste forms determined by in-situ electron microscopy and He ion irradiation

White, T. J.*; 三田村 久吉; 北條 喜一; 古野 茂実

Mater. Res. Soc. Symp. Proc., V333, 0, p.227 - 232, 1994/00

30keVのHe$$^{+}$$イオンで照射し、熱処理を行った多相チタン酸塩セラミック固化体の放射線損傷と回復現象を透過電子顕微鏡でその場観察した。ホランダイト、ジルコノライト、ペロブスカイトを含む試料に1.8$$times$$10$$^{17}$$He$$^{+}$$/cm$$^{2}$$を照射してその変化を見た結果、これら3つの相はほぼ同じ速度で非晶質化した。この照射試料を1000$$^{circ}$$C、10分間熱処理したところ、ペロブスカイトは完全にその結晶性を回復したが、他の2つの相は部分的な回復しか示さなかった。1.5$$times$$10$$^{15}$$He$$^{+}$$/cm$$^{2}$$の照射後では、ホランダイトの非整数超格子構造は壊されたが、基本格子に影響はなかった。この線量では、ホランダイトは1000$$^{circ}$$C、1分間の熱処理で回復した。

論文

Crystallization process of Fe$$_{80}$$P$$_{20-x}$$Si$$_{x}$$ amorphous alloys

大沼 正人*; 佐々木 修*; 桑野 寿*; 片野 進; 森井 幸生; 舩橋 達; H.R.Child*; 濱口 由和*

Mater. Trans. JIM, 34(10), p.874 - 881, 1993/10

https://doi.org/10.2320/matertrans1989.34.874
 被引用回数：12 パーセンタイル：69.42(Materials Science, Multidisciplinary)

Fe$$_{80}$$P$$_{20-x}$$Si$$_{x}$$非晶質合金の結晶化過程を電気抵抗測定X線回折測定、中性子回折測定、透過電子顕微鏡観察により研究した。この非晶質合金の結晶化過程は2つに分類でき、X$$<$$6at%Siでは非晶質母相から安定相である$$alpha$$-Fe相とFe$$_{2}$$P相とが直接晶出し、X$$>$$6at%Siでは結晶化初期に2種類の準安定な未知相が晶出した。これらの準安定相のひとつは$$alpha$$-Mn型の構造を持ち、もうひとつは、$$beta$$-Mn型の構造を持つことがわかった。境界組成であるX=6at%Si合金の等温焼鈍による結晶化では焼鈍温度による結晶化過程に違いが見られた。683K、703K、723Kでの結晶化過程では$$alpha$$-Mn型の準安定相が晶出するが、668Kの結晶化過程では準安定相は晶出せずに結晶化過程は進行した。高Si合金でのFrank-Kasper型の配位多面体を副格子とする$$alpha$$-Mn型相と$$beta$$-Mn型相の晶出(あるいは$$alpha$$-Mn型相単独での晶出)は非晶質合金の局所構造に起因している可能性が高い。

論文

Electron energy loss spectroscopy in Ba$$_{2}$$YCu$$_{3}$$O$$_{7}$$ superconductor

白石 健介; 伊藤 洋

Advances in Superconductivity III, p.79 - 82, 1991/00

超電導体Ba$$_{2}$$YCu$$_{3}$$O$$_{7}$$の電子エネルギー損失スペクトルを透過電子顕微鏡内での電子線照射による結晶組織の変化と対応させて調べた。入射電子線のエネルギーを200keVにすると、スペクトルの測定中に欠陥集合体が生じ、測定を繰り返すと酸素濃度及び試料の厚さが減少する。しかし、酸素のK吸収端周辺の微細構造は充分観察できる。すなわち、輝度を大きくして数回スペクトルの測定を行なった後でも、536eVの吸収端の低エネルギー側にある528eVのピークは明らかに認められる。さらにBaの786及び801eVのピーク及びCuの935eV付近のピークは電子線照射によってそれほど影響を受けない。入射エネルギーを200keVにすると、100keVのものに比べて質の良いスペクトルが容易に得られるので、Ba$$_{2}$$YCu$$_{3}$$O$$_{7}$$の酸素のK-吸収端周辺の微細構造の結晶方位依存性の研究に利用できることが期待される。

論文

The Microstructural evolution and swelling behavior of type 316 stainless steel irradiated in HFIR

浜田 省三; 鈴木 雅秀; P.J.Maziasz*; 菱沼 章道; 田中 三雄

Effects of Radiation on Materials,Vol. 1, p.172 - 184, 1990/00

316ステンレス鋼の液体化材(SA)および冷間加工材(CW)を50dpa、3500appmHeまで300~500$$^{circ}$$Cの温度範囲でHFIRで照射し、透過電子顕微鏡により微細組織の変化およびスエリング挙動について調べた。400$$^{circ}$$C以下の照射では、SAとCWの微細組織の変化およびスエリングの差は小さかった。500$$^{circ}$$Cを超える照射では両者の挙動の差が大きくなった。スエリングについてはSAでは2%以上となり、CWの3倍以上になった。微細組織の変化については、SAではたくさんの大きな炭化物(M$$_{6}$$C)が観察され、一方、CWでは少量の小さな析出物が観察された。このことからSAのスエリング挙動は照射誘起・促進析出物(M$$_{6}$$C)の挙動と強い関係のあることが明らかになった。

論文

Irradiation damage of solid breeder materials

野田 健治; 石井 慶信; 松井 尚之*; 大野 英雄; 平野 真一*; 渡辺 斉

Journal of Nuclear Materials, 155-157, p.568 - 571, 1988/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(88)90312-1
 被引用回数：14 パーセンタイル：77.97(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉の固体トリチウム増殖材料である酸化リチウム及び$$gamma$$-アルミン酸リチウムの照射損傷を核融合炉ブランケット条件における照射耐久性やトリチウム回収性能を評価するための基礎データを得る目的で調べた。 酸素イオン(120MeV)照射した酸化リチウムのイオン電導度を真空照射チェンバー中で照射をくり返しながら測定した。3.5$$times$$10$$^{1}$$$$^{9}$$ions/m$$^{2}$$までの照射量では、その489Kにおける電導度は照射量とともに減少した。また、照射後等時焼鈍実験を行うと、照射によるイオン電導度の低下は500~570Kで回復した。このような照射時及び焼鈍時におけるイオン電導度の挙動が照射損傷とリチウム空孔の動き(すなわちリチウム原子の拡散)との関連で討論される。この他、光吸収法及び透過電子顕微鏡法を用いた$$gamma$$-アルミン酸リチウムの照射損傷の研究についても言及される。

口頭

フェライトにおけるG相の二段階核形成; 臨界サイズと臨界組成

松川 義孝*; 武内 伴照; 永井 康介*

no journal, , 

本研究は、2相ステンレスの熱時効脆化の要因の一つであるG相の析出において、溶質元素がどのような拡散過程を経て集合及び結晶構造変化に至るのか解明するため、2相ステンレスを400$$^{circ}$$Cで最長1万時間熱時効し、フェライト相内に析出したG相について、アトムプローブと透過電子顕微鏡を用いて組織観察を系統的に行った。その結果、以下の析出過程を経ることが分かった。(1)溶質元素クラスタは自発的成長により、ある臨界サイズまで成長する。(2)その時点では溶質元素クラスタの結晶構造は変化せず、潜伏期間を経た後、G相に構造変化する。(3)潜伏期間では溶質元素の濃化が起こり、臨界組成に達したときに結晶構造が変化する。(4)クラスタに含まれるNi, Si及びMnの組成比は最終生成物のそれと同一である。(5)潜伏期間は約1年である。本研究で確認された核形成プロセスは、溶質元素クラスタとしての核形成(自発的成長)と化合物としての核形成(結晶構造変化)という二段階プロセスである点と、化合物としての核形成が臨界サイズと臨界組成で特徴づけられる二段階プロセスである点において、キャピラリティー近似に基づく従来の核形成理論とは大きく異なることが明らかとなった。

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